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技術(shù)文章

你的快速水分儀為什么測(cè)得不準(zhǔn)？

發(fā)布日期：2021-12-16 瀏覽次數(shù)：1791

現(xiàn)在，替代烘箱干燥失重法測(cè)水分的快速水分測(cè)定儀在實(shí)際應(yīng)用中越來(lái)越廣泛，快速水分測(cè)定儀越來(lái)越多的出現(xiàn)在產(chǎn)線水分控制、QC、研發(fā)。

什么是快速水分儀？

快速水分儀可以簡(jiǎn)單的理解為烘箱和天平的天平的結(jié)合體。

上半部分是加熱單元，下半部分是稱重單元。

在使用快速水分儀的過程中，很多人都會(huì)反映“測(cè)得不準(zhǔn)"。首先我們要有一個(gè)概念：快速水分儀使用的測(cè)試方法是根據(jù)烘箱法測(cè)得的結(jié)果進(jìn)行匹配產(chǎn)生的。

有了這么一個(gè)概念，我們對(duì)可能導(dǎo)致“測(cè)得不準(zhǔn)"的原因有一些診斷方向了。

“測(cè)得不準(zhǔn)"有很大概率是最初的匹配過程或者方法原因。

方法原因是導(dǎo)致“測(cè)得不準(zhǔn)"的主要原因，方法原因在使用快速水分測(cè)定儀體現(xiàn)在兩個(gè)方面：前處理和加熱方法。

前處理

前處理中主要三個(gè)方面會(huì)影響最終測(cè)試結(jié)果：取樣、樣品前處理、取樣量。

1. 取樣：取樣必須要追求均勻，對(duì)于粉末和液體要充分混勻后進(jìn)行取樣。對(duì)于類似稻谷這類的樣品，個(gè)體小看上去均勻的，盡量要選擇四分法進(jìn)行取樣，稻谷顆粒雖然不大，但是個(gè)體還是會(huì)有比較明顯的差異。

2. 樣品前處理：不同的樣品需要進(jìn)行不同的前處理。液體樣品，如牛奶、果汁、蜂蜜、中藥糖漿等需要分散在玻璃纖維濾紙上面，直接液體滴在樣品盤上進(jìn)行加熱，有可能會(huì)在終點(diǎn)前因?yàn)楸砻娣e太小蒸發(fā)速率太低，達(dá)到終點(diǎn)判斷條件（一般自動(dòng)終點(diǎn)判斷60秒變化不超過1mg）導(dǎo)致提前終止，使得測(cè)試值偏低。對(duì)于肉類、檳榔、中藥原料等，建議打碎后取樣測(cè)試，確保樣品可以均勻分散，減小偏差。

3. 取樣量：合適的取樣量也至關(guān)重要。對(duì)于水分含量很低的樣品，建議加大取樣量比如塑料粒子，最好在10g-20g，如果取樣量很低，很有可能在終點(diǎn)前，因?yàn)楸旧砗康妥兓俾屎苈苈?，達(dá)到終點(diǎn)判斷條件（一般自動(dòng)終點(diǎn)判斷60秒變化不超過1mg）導(dǎo)致提前終止，造成結(jié)果偏低，對(duì)于水分含量很低的樣品可能絕對(duì)偏差只有百分之零點(diǎn)幾，但是相對(duì)偏差很高，非常影響質(zhì)量控制的判斷。對(duì)于水分含量的高的樣品，我們可以適當(dāng)減少樣品量達(dá)到速度和精度的平衡，有很多樣品也不宜樣品量偏高，比如糖漿，如果取樣量很多5g造成在玻璃纖維濾紙上很厚，那么在加熱中很容易導(dǎo)致結(jié)殼，樣品內(nèi)部水分很難烤出導(dǎo)致樣品水分偏低。總結(jié)一下，水分含量低，取樣量大，水分含量高，取樣量小。

根據(jù)不同的樣品選擇不同的前處理方式對(duì)于結(jié)果的影響，顯而易見，非常大！所以我們需要好好考慮。

加熱方法

1. 加熱溫度：不同的樣品需要確認(rèn)合適的加熱溫度。一般大部分烘箱干燥失重法測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)都為105℃，在較長(zhǎng)的時(shí)間下水分能被烘出。但使用快速水分儀都是為了可以快速出結(jié)果，很多時(shí)候需要用較高的溫度進(jìn)行烘干。比如稻谷，在短時(shí)間內(nèi)需要160℃才能將水分烘出，溫度過低很可能無(wú)法達(dá)到烘箱值，但是不宜過高，過高會(huì)導(dǎo)致樣品烤焦。因此選擇合適的溫度很重要。

2. 加熱模式：水分儀常見四種模式可供選擇，標(biāo)準(zhǔn)、快速、緩慢、階梯。一般來(lái)說大部分樣品標(biāo)準(zhǔn)模式就可以了，有些特殊樣品加熱模式會(huì)影響結(jié)果，比如糖漿類樣品，這類樣品含糖量比較高，容易產(chǎn)生結(jié)殼，可以使用緩慢模式慢慢升高到設(shè)定溫度，這樣不容易因?yàn)榻Y(jié)殼而導(dǎo)致水分值偏低。

3. 終點(diǎn)模式：快速水分儀一般帶有自動(dòng)和定時(shí)模式，當(dāng)然您也可以選擇手動(dòng)停止。自動(dòng)模式一般為A60（60秒變化不超過1毫克自動(dòng)停止，模擬恒重過程），在水分含量很低變化速率很慢的情況下選擇自動(dòng)模式可能會(huì)有比較大的偏差，一般這種類型的樣品建議選擇定時(shí)模式。常規(guī)的水分含量比較高的樣品用自動(dòng)模式非常好，好的型號(hào)還能自由設(shè)定終點(diǎn)判斷標(biāo)準(zhǔn)，更加的靈活對(duì)于各類樣品都可以進(jìn)行一個(gè)很好的匹配。

只要注意上述這些問題，那么您使用水分測(cè)定儀進(jìn)行水分測(cè)試會(huì)又快又好！

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